SDE同時蒸餾萃取裝置（出口品質(zhì)）

本公司經(jīng)過和各研究所 各農(nóng)科院 大專院校聯(lián)合 ，通過大量實驗 改進了裝置，使本公司生產(chǎn)的SDE裝置在實驗效果上和操作性上大大改進，得到了很多老師和研究生認(rèn)同。

目前合作的單位有：中國農(nóng)業(yè) 河南科技大學(xué)

南開大學(xué) 天津科技大學(xué) 南昌大學(xué) 天津康師傅食品 廣州農(nóng)業(yè)大學(xué) 廈門集美大學(xué) 山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué) 大連輕工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院 等等……本廠有能力設(shè)計和制造玻璃新產(chǎn)品的能力，曾為大專院校，科研單位開發(fā)了眾多的玻璃新產(chǎn)品和實驗室設(shè)備！

產(chǎn)品名稱: 同時蒸餾萃取裝置

產(chǎn)品特點:
同時蒸餾萃取(SDE)將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方

法相比，減少了實驗步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。



　同時蒸餾萃取,英文:simultaneous distillation extraction 簡稱SDE. 是通過同時加熱樣品液相與有

機溶劑至沸騰來實現(xiàn)的，試驗裝置如右圖，它是把樣品的漿液置于一圓底燒瓶中,連接于儀器右側(cè),以另一

燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器左側(cè),兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑

不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側(cè)的燒瓶中,結(jié)果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就

可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
　　同時蒸餾萃取作為一種淺處理技術(shù)，同固相微萃取、頂空進樣等相比，具有良好的重復(fù)性和較高的萃

取量，而且操作簡便、定性定量效果好，是一種行之有效的前處理方法。

圖1 SDE裝置
Fig1 Simultaneous distillation extractor
1 試樣瓶(sample bottle);2電熱套(electric heater);
3萃取瓶(extraction bottle);4恒溫水浴(thermostat)
 

固相微萃取法與同時蒸餾萃取法分析煙用香精香味成分的比較
【關(guān)鍵詞】同時蒸餾萃??；固相微萃?。粺熡孟憔幌阄冻煞?br> 【摘要】分別采用同時蒸餾萃取法與固相微萃取法對煙草香精中的香味成分進行萃取，然后用氣相色譜/

質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進行了鑒定，并使用氣相色譜(GC)進行定量。比較兩種方法測定的化學(xué)成分、重

復(fù)性和定量值。結(jié)果顯示：同時蒸餾萃取法具有良好的重復(fù)性和較高的萃取量，適合于煙用香精香味成分

的定量分析；固相微萃取法具有快速簡便、不使用溶劑和樣品檢測非破壞性等優(yōu)點，適合于香精的剖析和

定性。
【Abstract】 The flavor components in tobacco flavor were respectively extracted by using

the simultaneous distillation and extraction method (SDE) and solid phase micro-extraction

method (SPME), and analyzed with GC/MS and GC. The compounds identified, repeatability and

quantitative data of the flavor components extracted by using different ways were compared.

The amount of flavor components extracted by using SDE are higher than that by SPME. The

coefficients of variance of flavor components with SDE is less than that with SPME. So it is

more suitable to analyze flavor components quantitatively with SDE. There are several

advantages in the analysis of the components with SPME, including speediness, simplicity and

non-destructive compounds.
【Keywords】 SDE；SPME；Tobacco Flavor；Flavor Components

　　隨著煙草行業(yè)科技的不斷發(fā)展以及消費者對煙草制品質(zhì)量要求的不斷提高，提高并穩(wěn)定煙草制品的質(zhì)

量對煙草企業(yè)就顯得愈加重要。其中一個重要內(nèi)容就是對煙用香精的質(zhì)量控制。通常對煙用香精的檢測，

僅僅涉及密度、旋光度等常規(guī)指標(biāo)，不能充分反映煙用香精的香氣特征。為了更好地控制煙用香精的質(zhì)量

，本文通過分析煙用香精中的香味成分以達(dá)到控制煙用香精質(zhì)量穩(wěn)定的目的。在該文中分別使用同時蒸餾

萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)分別對煙用香精進行了分析和比較。同時蒸餾萃取法[1,2]是近一

二十年發(fā)展起來的用于分析樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分的方法，該法將水蒸氣蒸餾與溶劑萃取合二為一

，減少了實驗步驟，縮短了分析時間，節(jié)省了萃取試劑；固相微萃取法[3,4]是用內(nèi)涂固定液的石英纖維

萃取樣品中的化學(xué)成分(由于煙用香精含有糖、難揮發(fā)酸等高沸點成分，如果采用浸入萃取法采樣，進樣

分析時，由于氣相色譜進樣口溫度較高，容易引起高沸點成分在萃取纖維內(nèi)炭化，從而產(chǎn)生實驗誤差并縮

短石英萃取纖維的使用壽命，因此在該實驗中采用頂空吸附法采樣)，具有分析時間短、不使用有機溶劑

、樣品不需前處理等優(yōu)點。本實驗以兩種方法對同一香精分析的重復(fù)性和定量結(jié)果為依據(jù)，重在考察SDE

和SPME在半定量方面的優(yōu)劣性。

　　1.實驗
　　1.1材料、儀器
　　材料：煙用香精32#
　　儀器：同時蒸餾萃取裝置，SUPELCO手動固相微萃取裝置，恒溫水浴，HP6890氣相色譜議，HP6890GC/

HP5973MS聯(lián)用儀。
　　試劑：二氯甲烷(分析純)，乙酸苯乙酯(分析純)
　　1.2實驗
　　1.2.1同時蒸餾萃取
　　用移液管準(zhǔn)確量取5mL煙用香精于1000mL平底燒瓶中，加入200mL蒸餾水，另外加入少許沸石。然后進

行同時蒸餾萃取，同時蒸餾萃取裝置的一端接盛有5mL煙用香精及300mL水的1000mL平底燒瓶，使用可控制

電壓的電熱套進行加熱。同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL濃縮燒瓶，該端在水浴

鍋上加熱，水浴溫度保持在60℃。同時蒸餾萃取進行2h。
　　同時蒸餾萃取完成后，往二氯甲烷萃取液中加入10μl乙酸苯乙酯(濃度？)作為內(nèi)標(biāo)，進行氣相色

譜分析和氣相色譜/質(zhì)譜鑒定。

色譜條件：HP-5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane)毛細(xì)管柱，50m×0.32mm×1.05μm；
載氣：氮氣，流量1.5ml/min；
進樣量：2μl，分流比：5:1；
進樣口溫度：250℃；
檢測器：FID，250℃，氫氣：40ml/min，空氣：450ml/min
程序升溫：
色譜/質(zhì)譜條件：色譜部分條件同上；
電離電壓：70eV；
溶劑延遲：4min；
使用Wiley譜庫進行圖譜檢索。
　　1.2.2固相微萃取
　　移取5ml香精于10ml色譜瓶中，加入10μl(濃度？)乙酸苯乙酯，輕輕搖勻，蓋上塞子，放入70℃的

水浴中。將手動SPME裝置直接插入色譜瓶中，推出涂有65μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的玻璃纖維，頂空吸

附30分鐘。
　　色譜條件：采用不分流進樣，脫附1min，其它與同時蒸餾萃取的色譜條件相同。

　　2.結(jié)果與討論
　　2.1兩種方法原理、步驟的比較
　　同時蒸餾萃取法(SDE)是利用一套玻璃裝置，將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為

一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法相比，減少了實驗步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中

的損失。
　　固相微萃取法(SPME)是一種新型采樣技術(shù)，它是由一根涂有色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維作為

萃取頭，直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，然后直接在GC，GC/MS上分析。它無需

溶劑，儀器設(shè)備簡單，操作方便，可在短時間內(nèi)進行樣品的捕集。
　　比較二者的處理過程，同樣處理5ml香精，SDE是用40ml二氯甲烷經(jīng)2小時蒸餾萃取得到香精的萃取液

，然后取2μl進行色譜分析；而SPME是直接將纖維萃取頭推入香精的頂空氣體中萃取，然后再將萃取頭直

接推入色譜進樣即可，省去了試劑，節(jié)省了時間。
　　2.2方法條件研究
　　a.SDE：取5ml香精，加蒸餾水200ml，用40ml二氯甲烷進行同時蒸餾萃取，時間分別為60min、90min

、120min、150min和180min。對萃取條件進行評估，得到120min的萃取，主要香味物質(zhì)含量高，

蒸餾生成的氧化物較少。
　　b.SPME：取5ml香精，分別用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯

(PDMS/DVB)萃取纖維，直接推入密封的樣品瓶，置于70℃水浴中，在20min，30min，40min下吸附萃取。

最后得到，65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纖維萃取30min，香味成分?jǐn)?shù)量最多，基體干擾最

小。因而本實驗采用此SPME纖維進行半定量分析。注：選用70℃水浴是為了香味成分的充分揮發(fā)，同時防

止溶劑乙醇的沸騰。
　　2.3同時蒸餾萃取法與固相微萃取法分析香精中香味成分的比較
　　同時蒸餾萃取法總離子流圖見(圖1)。
　　固相微萃取法總離子流圖見(圖2)。

　　圖中： A.—2-羥基丁酸乙酯；B.—芫荽醇；C.—檸檬醛；M.—1,2-丙二醇。
　　2.3.1香味成分?jǐn)?shù)量
　　a.SDE：GC/MS檢測出的化合物有3-甲基丁醇、丁酸、2-羥基丁酸乙酯、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸

檬烯、芫荽醇、香葉醇、檸檬醛、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸

(1,2-二甲基-苯乙基)酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共19種。
　　b.SPME：GC/MS檢測出的化合物有3-甲基丁醇、1,2-丙二醇、丁酸、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸檬

烯、香葉醇、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸(1,2-二甲基-苯乙基)

酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共17種。
　　SDE較SPME多檢測出2-羥基丁酸乙酯、芫荽醇、檸檬醛三種香味成分。其中，檸檬醛可能是的

氧化產(chǎn)物，其他兩種可能是由于SPME的纖維吸附的量少，未檢測出來所致。而SPME比SDE多測出1,2-丙二

醇，說明由于萃取溫度較低，能夠檢測到樣品的原始成分。
　　2.3.2重復(fù)性比較
　　對于同一個香精分別用兩種方法進行了5次分析，選取兩種方法同時都能檢測到的16種香味成分，比

較二者重復(fù)性，結(jié)果見表1。

　　由所得的數(shù)據(jù)可看出，所分析的16種香味成分的變異系數(shù)，同時蒸餾萃取法實驗結(jié)果均小于固相微萃

取法，使用同時蒸餾萃取法測得的14種成分的變異系數(shù)小于等于10%，另2種成分的變異系數(shù)在15%以內(nèi)；

而固相微萃取法只有1種成分的變異系數(shù)小于10%，13種成分的變異系數(shù)小于20%，還有2種成分的變異系數(shù)

大于20%。說明對于香精檢測，同時蒸餾萃取法的重復(fù)性比固相微萃取法要好。
　　固相微萃取法在測定高沸點酯類時，顯示出了較好的重復(fù)性。
　　2.3.3定量結(jié)果的比較
　　將兩種方法檢測到的16種成分的峰面積進行比較，結(jié)果見表2。

兩　　從上表可以看出，除月桂烯和種成分外，其它14種成分的測定值，同時蒸餾萃取均比固相微

萃取高。其中，同時蒸餾萃取法測得的3-甲基丁醇、香葉醇和三醋酸甘油酯分別是固相微萃取法測得的

5.07倍、11.52倍和4.57倍。而月桂烯及的同時蒸餾萃取法測定值比固相微萃取法的小，比值分別

為0.67和0.43。可見，對于一些烯烴類成分固相微萃取法比較靈敏。

　　3.結(jié)論
　　經(jīng)過以上的測定比較和數(shù)據(jù)分析，可以看出，同時蒸餾萃取法和固相微萃取法在香精成分檢測方面都

是可行的。同時蒸餾萃取法經(jīng)過2個小時的蒸餾，可以把香精中的香味成分限度的萃取出來，得到理

想的重復(fù)性，有利于香精的定量分析和質(zhì)量控制。固相微萃取法儀器簡單，操作方便，實現(xiàn)了無溶劑分析

，可以在較低溫度下檢測，能夠較好地反映香精的原始信息，有利于對香精進行初步鑒定。但是，由于該

法頂空吸附樣品的揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分，對于香精中一些半揮發(fā)性成分的測定靈敏度偏低，而且對實驗

條件的依賴性較大，特別是纖維萃取頭使用一段時間后由于固定液流失，吸附能力明顯下降，不容易得到

理想的重復(fù)性結(jié)果。所以，對于定量來講，選擇同時蒸餾萃取法會獲得滿意的效果；對于定性來講，固相

微萃取法由于其簡便無破壞性的優(yōu)點，應(yīng)該首先考慮。

【參考文獻】
　　[1]李炎強,冼可法.同時蒸餾萃取法與水蒸氣蒸餾法分離分析煙草揮發(fā)性、半揮發(fā)性中性成分的比較.

煙草科技,2000,(2):18~21.
　　[2]S. Mstsushima, et al.Nippon Nogeikageku Kaishi. Relationship between composition of

tobacco essential oil and its aroma. 1980,54(12) : 1027~1035.
　　[3]T. Jeffrey Clark, John E. Bunch. 采用SPME-GC-MS法定性定量分析煙草制品中的香味添加劑.

世界煙草動態(tài), 1998,(1) : 42~43.
　　[4]李慶龍,陳玲,楊文彬,黃祖萱. 固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在煙草頂空成分分析中的應(yīng)用. 煙草科技

, 2000, (2) : 21~24.
 

本公司經(jīng)過和各研究所 各農(nóng)科院 大專院校聯(lián)合 ，通過大量實驗 改進了裝置，使本公司生產(chǎn)的SDE裝置在實驗效果上和操作性上大大改進，得到了很多老師和研究生認(rèn)同。

目前合作的單位有：中國農(nóng)業(yè) 河南科技大學(xué)

南開大學(xué) 天津科技大學(xué) 南昌大學(xué) 天津康師傅食品 廣州農(nóng)業(yè)大學(xué) 廈門集美大學(xué) 山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué) 大連輕工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院 等等……本廠有能力設(shè)計和制造玻璃新產(chǎn)品的能力，曾為大專院校，科研單位開發(fā)了眾多的玻璃新產(chǎn)品和實驗室設(shè)備！

產(chǎn)品名稱: 同時蒸餾萃取裝置

產(chǎn)品特點:
同時蒸餾萃取(SDE)將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方

法相比，減少了實驗步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。



　同時蒸餾萃取,英文:simultaneous distillation extraction 簡稱SDE. 是通過同時加熱樣品液相與有

機溶劑至沸騰來實現(xiàn)的，試驗裝置如右圖，它是把樣品的漿液置于一圓底燒瓶中,連接于儀器右側(cè),以另一

燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器左側(cè),兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑

不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側(cè)的燒瓶中,結(jié)果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就

可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
　　同時蒸餾萃取作為一種淺處理技術(shù)，同固相微萃取、頂空進樣等相比，具有良好的重復(fù)性和較高的萃

取量，而且操作簡便、定性定量效果好，是一種行之有效的前處理方法。

圖1 SDE裝置
Fig1 Simultaneous distillation extractor
1 試樣瓶(sample bottle);2電熱套(electric heater);
3萃取瓶(extraction bottle);4恒溫水浴(thermostat)
 

固相微萃取法與同時蒸餾萃取法分析煙用香精香味成分的比較
【關(guān)鍵詞】同時蒸餾萃取；固相微萃取；煙用香精；香味成分
【摘要】分別采用同時蒸餾萃取法與固相微萃取法對煙草香精中的香味成分進行萃取，然后用氣相色譜/

質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進行了鑒定，并使用氣相色譜(GC)進行定量。比較兩種方法測定的化學(xué)成分、重

復(fù)性和定量值。結(jié)果顯示：同時蒸餾萃取法具有良好的重復(fù)性和較高的萃取量，適合于煙用香精香味成分

的定量分析；固相微萃取法具有快速簡便、不使用溶劑和樣品檢測非破壞性等優(yōu)點，適合于香精的剖析和

定性。
【Abstract】 The flavor components in tobacco flavor were respectively extracted by using

the simultaneous distillation and extraction method (SDE) and solid phase micro-extraction

method (SPME), and analyzed with GC/MS and GC. The compounds identified, repeatability and

quantitative data of the flavor components extracted by using different ways were compared.

The amount of flavor components extracted by using SDE are higher than that by SPME. The

coefficients of variance of flavor components with SDE is less than that with SPME. So it is

more suitable to analyze flavor components quantitatively with SDE. There are several

advantages in the analysis of the components with SPME, including speediness, simplicity and

non-destructive compounds.
【Keywords】 SDE；SPME；Tobacco Flavor；Flavor Components

　　隨著煙草行業(yè)科技的不斷發(fā)展以及消費者對煙草制品質(zhì)量要求的不斷提高，提高并穩(wěn)定煙草制品的質(zhì)

量對煙草企業(yè)就顯得愈加重要。其中一個重要內(nèi)容就是對煙用香精的質(zhì)量控制。通常對煙用香精的檢測，

僅僅涉及密度、旋光度等常規(guī)指標(biāo)，不能充分反映煙用香精的香氣特征。為了更好地控制煙用香精的質(zhì)量

，本文通過分析煙用香精中的香味成分以達(dá)到控制煙用香精質(zhì)量穩(wěn)定的目的。在該文中分別使用同時蒸餾

萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)分別對煙用香精進行了分析和比較。同時蒸餾萃取法[1,2]是近一

二十年發(fā)展起來的用于分析樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分的方法，該法將水蒸氣蒸餾與溶劑萃取合二為一

，減少了實驗步驟，縮短了分析時間，節(jié)省了萃取試劑；固相微萃取法[3,4]是用內(nèi)涂固定液的石英纖維

萃取樣品中的化學(xué)成分(由于煙用香精含有糖、難揮發(fā)酸等高沸點成分，如果采用浸入萃取法采樣，進樣

分析時，由于氣相色譜進樣口溫度較高，容易引起高沸點成分在萃取纖維內(nèi)炭化，從而產(chǎn)生實驗誤差并縮

短石英萃取纖維的使用壽命，因此在該實驗中采用頂空吸附法采樣)，具有分析時間短、不使用有機溶劑

、樣品不需前處理等優(yōu)點。本實驗以兩種方法對同一香精分析的重復(fù)性和定量結(jié)果為依據(jù)，重在考察SDE

和SPME在半定量方面的優(yōu)劣性。

　　1.實驗
　　1.1材料、儀器
　　材料：煙用香精32#
　　儀器：同時蒸餾萃取裝置，SUPELCO手動固相微萃取裝置，恒溫水浴，HP6890氣相色譜議，HP6890GC/

HP5973MS聯(lián)用儀。
　　試劑：二氯甲烷(分析純)，乙酸苯乙酯(分析純)
　　1.2實驗
　　1.2.1同時蒸餾萃取
　　用移液管準(zhǔn)確量取5mL煙用香精于1000mL平底燒瓶中，加入200mL蒸餾水，另外加入少許沸石。然后進

行同時蒸餾萃取，同時蒸餾萃取裝置的一端接盛有5mL煙用香精及300mL水的1000mL平底燒瓶，使用可控制

電壓的電熱套進行加熱。同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL濃縮燒瓶，該端在水浴

鍋上加熱，水浴溫度保持在60℃。同時蒸餾萃取進行2h。
　　同時蒸餾萃取完成后，往二氯甲烷萃取液中加入10μl乙酸苯乙酯(濃度？)作為內(nèi)標(biāo)，進行氣相色

譜分析和氣相色譜/質(zhì)譜鑒定。

色譜條件：HP-5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane)毛細(xì)管柱，50m×0.32mm×1.05μm；
載氣：氮氣，流量1.5ml/min；
進樣量：2μl，分流比：5:1；
進樣口溫度：250℃；
檢測器：FID，250℃，氫氣：40ml/min，空氣：450ml/min
程序升溫：
色譜/質(zhì)譜條件：色譜部分條件同上；
電離電壓：70eV；
溶劑延遲：4min；
使用Wiley譜庫進行圖譜檢索。
　　1.2.2固相微萃取
　　移取5ml香精于10ml色譜瓶中，加入10μl(濃度？)乙酸苯乙酯，輕輕搖勻，蓋上塞子，放入70℃的

水浴中。將手動SPME裝置直接插入色譜瓶中，推出涂有65μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的玻璃纖維，頂空吸

附30分鐘。
　　色譜條件：采用不分流進樣，脫附1min，其它與同時蒸餾萃取的色譜條件相同。

　　2.結(jié)果與討論
　　2.1兩種方法原理、步驟的比較
　　同時蒸餾萃取法(SDE)是利用一套玻璃裝置，將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為

一，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法相比，減少了實驗步驟，節(jié)約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中

的損失。
　　固相微萃取法(SPME)是一種新型采樣技術(shù)，它是由一根涂有色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維作為

萃取頭，直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，然后直接在GC，GC/MS上分析。它無需

溶劑，儀器設(shè)備簡單，操作方便，可在短時間內(nèi)進行樣品的捕集。
　　比較二者的處理過程，同樣處理5ml香精，SDE是用40ml二氯甲烷經(jīng)2小時蒸餾萃取得到香精的萃取液

，然后取2μl進行色譜分析；而SPME是直接將纖維萃取頭推入香精的頂空氣體中萃取，然后再將萃取頭直

接推入色譜進樣即可，省去了試劑，節(jié)省了時間。
　　2.2方法條件研究
　　a.SDE：取5ml香精，加蒸餾水200ml，用40ml二氯甲烷進行同時蒸餾萃取，時間分別為60min、90min

、120min、150min和180min。對萃取條件進行評估，得到120min的萃取，主要香味物質(zhì)含量高，

蒸餾生成的氧化物較少。
　　b.SPME：取5ml香精，分別用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯

(PDMS/DVB)萃取纖維，直接推入密封的樣品瓶，置于70℃水浴中，在20min，30min，40min下吸附萃取。

最后得到，65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纖維萃取30min，香味成分?jǐn)?shù)量最多，基體干擾最

小。因而本實驗采用此SPME纖維進行半定量分析。注：選用70℃水浴是為了香味成分的充分揮發(fā)，同時防

止溶劑乙醇的沸騰。
　　2.3同時蒸餾萃取法與固相微萃取法分析香精中香味成分的比較
　　同時蒸餾萃取法總離子流圖見(圖1)。
　　固相微萃取法總離子流圖見(圖2)。

　　圖中： A.—2-羥基丁酸乙酯；B.—芫荽醇；C.—檸檬醛；M.—1,2-丙二醇。
　　2.3.1香味成分?jǐn)?shù)量
　　a.SDE：GC/MS檢測出的化合物有3-甲基丁醇、丁酸、2-羥基丁酸乙酯、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸

檬烯、芫荽醇、香葉醇、檸檬醛、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸

(1,2-二甲基-苯乙基)酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共19種。
　　b.SPME：GC/MS檢測出的化合物有3-甲基丁醇、1,2-丙二醇、丁酸、苯甲醛、月桂烯、楓內(nèi)酯、檸檬

烯、香葉醇、三醋酸甘油酯、丁酸芐酯、乙酸香葉酯、香蘭素、乙酸芳樟酯、丁酸(1,2-二甲基-苯乙基)

酯、異丁酸香葉酯、ß-松油醇、丁酸香葉酯，共17種。
　　SDE較SPME多檢測出2-羥基丁酸乙酯、芫荽醇、檸檬醛三種香味成分。其中，檸檬醛可能是的

氧化產(chǎn)物，其他兩種可能是由于SPME的纖維吸附的量少，未檢測出來所致。而SPME比SDE多測出1,2-丙二

醇，說明由于萃取溫度較低，能夠檢測到樣品的原始成分。
　　2.3.2重復(fù)性比較
　　對于同一個香精分別用兩種方法進行了5次分析，選取兩種方法同時都能檢測到的16種香味成分，比

較二者重復(fù)性，結(jié)果見表1。

　　由所得的數(shù)據(jù)可看出，所分析的16種香味成分的變異系數(shù)，同時蒸餾萃取法實驗結(jié)果均小于固相微萃

取法，使用同時蒸餾萃取法測得的14種成分的變異系數(shù)小于等于10%，另2種成分的變異系數(shù)在15%以內(nèi)；

而固相微萃取法只有1種成分的變異系數(shù)小于10%，13種成分的變異系數(shù)小于20%，還有2種成分的變異系數(shù)

大于20%。說明對于香精檢測，同時蒸餾萃取法的重復(fù)性比固相微萃取法要好。
　　固相微萃取法在測定高沸點酯類時，顯示出了較好的重復(fù)性。
　　2.3.3定量結(jié)果的比較
　　將兩種方法檢測到的16種成分的峰面積進行比較，結(jié)果見表2。

兩　　從上表可以看出，除月桂烯和種成分外，其它14種成分的測定值，同時蒸餾萃取均比固相微

萃取高。其中，同時蒸餾萃取法測得的3-甲基丁醇、香葉醇和三醋酸甘油酯分別是固相微萃取法測得的

5.07倍、11.52倍和4.57倍。而月桂烯及的同時蒸餾萃取法測定值比固相微萃取法的小，比值分別

為0.67和0.43?？梢姡瑢τ谝恍┫N類成分固相微萃取法比較靈敏。

　　3.結(jié)論
　　經(jīng)過以上的測定比較和數(shù)據(jù)分析，可以看出，同時蒸餾萃取法和固相微萃取法在香精成分檢測方面都

是可行的。同時蒸餾萃取法經(jīng)過2個小時的蒸餾，可以把香精中的香味成分限度的萃取出來，得到理

想的重復(fù)性，有利于香精的定量分析和質(zhì)量控制。固相微萃取法儀器簡單，操作方便，實現(xiàn)了無溶劑分析

，可以在較低溫度下檢測，能夠較好地反映香精的原始信息，有利于對香精進行初步鑒定。但是，由于該

法頂空吸附樣品的揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分，對于香精中一些半揮發(fā)性成分的測定靈敏度偏低，而且對實驗

條件的依賴性較大，特別是纖維萃取頭使用一段時間后由于固定液流失，吸附能力明顯下降，不容易得到

理想的重復(fù)性結(jié)果。所以，對于定量來講，選擇同時蒸餾萃取法會獲得滿意的效果；對于定性來講，固相

微萃取法由于其簡便無破壞性的優(yōu)點，應(yīng)該首先考慮。

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