多級(jí)逆流連續(xù)萃取分離成套工程

1、項(xiàng)目工程概況

       年處理石蒜粉1800T生產(chǎn)線設(shè)備。石蒜（lycoris）屬植物為多年生根類草本植物，隸屬石蒜科。石蒜植物的鱗莖含有加藍(lán)他敏等多種生物堿，是重要的天然植物藥資源。加藍(lán)他敏可用于治療小兒麻痹后遺癥及重癥肌無力等癥，并對(duì)老年性癡呆癥改善老年記憶療效顯注。石蒜生物堿經(jīng)合成可以作為抗癌藥，具有很高的藥用價(jià)值和開發(fā)價(jià)值。

提取分離工藝路線

該產(chǎn)品以中藥材石蒜細(xì)粉（200-500目）液體剪切經(jīng)酶解轉(zhuǎn)化→有機(jī)溶劑固液-液萃取→反萃取→蒸發(fā)濃縮→柱層析→氫化反應(yīng)→結(jié)晶得生物堿-加藍(lán)他敏。其萃取效率可達(dá)90%以上。該套生產(chǎn)的工藝技術(shù)方案和設(shè)備是在中試的工藝路線基礎(chǔ)上確定，無大變化只是在小的范圍內(nèi)有所調(diào)整，與中試相比更為合理，可操作性更強(qiáng)，對(duì)工藝參數(shù)的控制更為精確。該套生產(chǎn)工藝主要的設(shè)備包括:物料自動(dòng)計(jì)量輸送系統(tǒng)、連續(xù)液態(tài)粉粹裝置、植物催化反應(yīng)器、固液-液連續(xù)萃取器、連續(xù)反相萃取、薄膜蒸發(fā)器、色譜硅膠層析柱、動(dòng)態(tài)結(jié)晶、溶劑回收系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)等。

2、項(xiàng)目工程設(shè)計(jì)工藝方案的確定

該項(xiàng)目工程工藝方案是根據(jù)石蒜植物的特性和植物生物堿類的共性，以物理分離手段與經(jīng)典植物化學(xué)分離技術(shù)相結(jié)合的*工藝路線為先導(dǎo)，將現(xiàn)代液體剪切酶解轉(zhuǎn)化技術(shù)與固液-液多級(jí)逆流連續(xù)萃取、反相萃取快速低溫濃縮蒸發(fā)及層析分離技術(shù)巧妙結(jié)合起來，確保了目的物（石蒜生物堿-加蘭他敏）產(chǎn)品的萃取效率，生產(chǎn)運(yùn)行成本低、溶劑回收率高、耗能大大降低，適合規(guī)?；a(chǎn)，是目前*的工藝路線。全過程在密閉的狀態(tài)提取分離，*符合GMP生產(chǎn)理念。

在控制系統(tǒng)方面，采用人性化、智能化、模塊化自動(dòng)控制，針對(duì)流量、溫度、壓力（絕壓）、液位、PH（0-14）等數(shù)值全過程跟蹤檢測(cè)控制，確保各控制點(diǎn)的穩(wěn)定，操作安全可靠。

控制系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)：

本系統(tǒng)的控制采用PLC控制方式，手動(dòng)控制和自動(dòng)控制相結(jié)合。該自控系統(tǒng)分散于電氣控制柜、現(xiàn)場(chǎng)操作按鈕箱等組成。控制系統(tǒng)分散于電氣控制柜和PLC站和中控室，該系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)為自控方式，手動(dòng)控制能使各個(gè)單元設(shè)備部位的任意調(diào)節(jié)，主要用于設(shè)備的調(diào)試和檢修。自動(dòng)控制電氣元件均采用的是國(guó)內(nèi)外的品牌。滿足對(duì)模擬量和數(shù)字量信號(hào)的精確控制。

整套系統(tǒng)的設(shè)計(jì)符合GMP規(guī)范和環(huán)保要求。

3、項(xiàng)目工程設(shè)計(jì)的依據(jù)及技術(shù)指標(biāo)

1）每天投料量6000KG石蒜細(xì)粉，有效成分為0.5‰

2）產(chǎn)品萃取效率≥90％以上，溶劑回收率≥96％

3）精品提取率≥70％（加藍(lán)他敏含量98.5%）

該工藝主要特點(diǎn)：整個(gè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)工藝*，工藝路線短，可操作性強(qiáng)，萃取分離時(shí)間短、收率高、溶劑消耗少、設(shè)備占地面積小，大大節(jié)約了投資和生產(chǎn)成本。

4、公用工程配置

總占地面積：   約1000 m²

總裝機(jī)容量：   300    Kw

耗蒸汽量：      2     T/h（0.4~0.6MPa）

水循環(huán)量：     120   m³/h

制冷配置：   20000   KCa/hr   （0～-5℃）

5、項(xiàng)目工程設(shè)備的配置選擇及特點(diǎn)

（1）植物反應(yīng)罐工作特點(diǎn)

a、植物反應(yīng)罐廣泛應(yīng)用于制藥、生物工程等行業(yè)，罐體設(shè)有夾層、保溫層。

b、罐體與上下封頭均采用旋壓R角加工，罐內(nèi)壁經(jīng)鏡面拋光處理，無衛(wèi)生死角，全封閉的設(shè)計(jì)確保物料始終處在無污染的狀態(tài)下混合均勻，設(shè)備配備清洗球、衛(wèi)生人孔、視鏡等裝置。

c、采用變頻調(diào)速，確保能在zui適宜的溫度下進(jìn)行植物反應(yīng)*。

d、溫度、流量、反應(yīng)時(shí)間可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)和自動(dòng)控制，可確保在特定的溫度、常壓條件下連續(xù)反應(yīng)操作，動(dòng)力消耗少，勞動(dòng)強(qiáng)度低。

（2）多機(jī)逆流連續(xù)固-液-液萃取機(jī)特點(diǎn)：

a、該系統(tǒng)采用1#萃取機(jī)下部有機(jī)溶劑進(jìn)→2#萃取機(jī)下部→3#萃取機(jī)下部→4#萃取機(jī)上部出萃取相；4#萃取機(jī)上部出萃取相→3#萃取機(jī)上部出物料相→2#萃取機(jī)上部進(jìn)→1#萃取機(jī)下部出，呈逆流形式排出。

b、固-液-液兩相呈連續(xù)逆流狀態(tài)。液體相在常壓下高梯度萃取，溶劑循環(huán)量小，提取率高。

c、每臺(tái)機(jī)組配有單獨(dú)的流量增壓泵、流量檢測(cè)儀、壓力檢測(cè)儀，可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)和自動(dòng)控制，可確保在特定的溫度、常壓條件下連續(xù)萃取操作，動(dòng)力消耗少，勞動(dòng)強(qiáng)度低。

d、萃取相與物料殘液中的微量溶劑可*回收，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

e、密閉操作，操作環(huán)境好，適用于易燃易爆、有毒的危險(xiǎn)產(chǎn)品及不允許有污染的產(chǎn)品。

f、單相溶劑或混合溶劑萃取僅需藥材重量的2~3倍量，純化水萃取僅需藥材重量的4倍量，均可達(dá)到*萃取的目的。

g、固-液-液兩相呈連續(xù)逆流狀態(tài)，按單位體積計(jì)算，液相可達(dá)4-15倍量，消耗低，萃取效率高，采用變頻控制，自動(dòng)化程度高。

本機(jī)克服了傳統(tǒng)提取罐、提取設(shè)備溶劑損失量大，操作繁鎖，提取效率低，勞動(dòng)強(qiáng)度大等特點(diǎn)。適用于多種天然產(chǎn)物有效成份：如生物堿、青蒿素、蛋白質(zhì)、色素、辣椒紅素、葉黃素、番茄紅素、內(nèi)脂、多糖、植酸、凝膠、揮發(fā)油的萃取。特別適用于混合溶劑保溫狀態(tài)下的固-液-液萃取分離。

（3）高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器工作特點(diǎn)：

a、連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料；

b、物料停留時(shí)間短（僅需3－5秒時(shí)間）,瞬間離開蒸發(fā)段；

c、裝有動(dòng)態(tài)形進(jìn)料分布器；

d、刮板為高精度蝶型導(dǎo)槽刮板，使刮板與筒體緊貼在上面，物料成1MM厚度的液膜，能快速達(dá)到汽化目的，提高單位面積zui大蒸發(fā)量；

e、單位平方面積蒸發(fā)量為150L/H（以水計(jì)算）；

f、蒸發(fā)物料平均蒸發(fā)量可達(dá)60－150L/H;

g、對(duì)熱敏性，易分解的物料有效的保證產(chǎn)品質(zhì)量不被破壞；

h、有機(jī)溶劑回收率高（以乙醇為例，可回收到90％以上），損耗率較低；

因?yàn)檎舭l(fā)器筒體內(nèi)是一個(gè)很大的空腔，對(duì)粘度很高的物料能正常工作，不會(huì)產(chǎn)生粘壁，結(jié)膠現(xiàn)象，清洗十分便利。

（4）層析柱工作特點(diǎn)：

a、柱體設(shè)計(jì)拆裝方便，*的液流分布進(jìn)入。裝卸填料（大孔樹脂等）可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)機(jī)械化操作、控制。

b、進(jìn)物料、解吸液、洗滌液由柱子上部進(jìn)入，柱子底部排出，處于連續(xù)工作狀態(tài)。

c、整條系統(tǒng)是在密閉環(huán)境下操作，操作環(huán)境好，相對(duì)污染極小，符合環(huán)保要求，適合中、大型工業(yè)化生產(chǎn)。

d、可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)、PLC控制、全自動(dòng)控制。