【凝膠色譜凈化】食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測定

【前言】

有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病，蟲害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。以苯為原料的農(nóng)藥包括使用，應(yīng)用的殺蟲劑DDT和六六六等，以環(huán)戊二烯為原料的有機(jī)氯農(nóng)藥包括七氯，，等。

常用的有機(jī)氯農(nóng)藥具有系列特性：

1.揮發(fā)性小，使用后消失緩慢 

2.一般是疏水性的脂溶性化合物 

3.氯苯架構(gòu)穩(wěn)定，不易被體內(nèi)酶降解，在生物體內(nèi)消失緩慢 

4.土壤微生物對這些農(nóng)藥的作用大多是把他們還原或氧化為類似的衍生物，這些產(chǎn)物也像其親體一樣存在著殘留毒性問題。

有機(jī)氯農(nóng)藥通過食物鏈進(jìn)入人體和動物體，能在心臟，肝，腎等組織中蓄積，蓄積的殘留農(nóng)藥也能通過母乳排出，或轉(zhuǎn)入卵蛋等組織，影響子代，因此各國對有機(jī)氯農(nóng)藥在食品中的殘留控制甚嚴(yán)，美國，日本等不容許在食品中檢測出環(huán)戊二烯殺蟲劑。

【試劑】

1.丙酮（CH3COCH3）：分析純

2.石油醚：沸程30℃-60℃，分析純

3.乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：分析純

4.環(huán)己烷（C6H12）：分析純

5.氯化鈉（NaCl）:分析純

6.正己烷（n-C6H14）:分析純

農(nóng)藥標(biāo)品：ａ-六六六、六氯苯、?-六六六、r-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五硫醚、艾試劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反氯丹、ａ-硫丹、順氯丹、ρ,ρ’-滴滴伊、、異、?-硫丹、ρ,ρ’-滴滴滴、ο,ρ’-滴滴涕、異醛、硫丹硫酸鹽、ρ,ρ’-滴滴涕、異酮、滅蟻靈、，純度均不低于98%。

【儀器】

1.氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器

2.凝膠凈化系統(tǒng)：SGPCS-凝膠凈化系統(tǒng)

3.凝膠凈化色譜柱

4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

【樣品處理】

1.試樣制備

肉去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻

2.提取與分配

肉類：稱取試樣20g(精確到0.01g),加水15ml,加40ml丙酮，振搖30min。

乳類：稱取鮮乳試樣20g(精確到0.01g),加40ml丙酮。

分別向肉類，乳類加入氯化鈉6g,充分搖勻，再分別加入30ml石油醚，振搖30分鐘。靜置分層后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100ml具塞三角瓶中經(jīng)干燥，稱取35ml于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1ml，加約2ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（等體積混合）溶液再濃縮，重復(fù)此操作3次，濃縮至約1ml，備用。

3、凈化

凝膠凈化系統(tǒng)：以乙酸乙酯-環(huán)己烷（等體積）作為流動相，泵流速設(shè)為5.0ml/min,抽取試樣注入SGPCS-凝膠凈化系統(tǒng)，收集7.5min-15min流分。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1ml，用氮?dú)獯抵两?，用正己烷定容?ml。

4、色譜分析

分別吸取1ul混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，用保留時間定性，試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的峰高或者峰面積比較定量。

【圖譜】

1. ａ-六六六；2. 六氯苯；3.?-六六六；4.r-六六六；5.五氯硝基苯；6.δ-六六六；7.五氯苯胺；8.七氯；9.五硫醚；10.艾試劑；11.氧氯丹；12.環(huán)氧七氯；13.反氯丹；14.ａ-硫丹；15.順氯丹；16.ρ,ρ’-滴滴伊；17.；18.異；19.?-硫丹；20.ρ,ρ’-滴滴滴；21.ο,ρ’-滴滴涕；22.異醛；23.硫丹硫酸鹽；24.ρ,ρ’-滴滴涕；25.異酮；26.滅蟻靈。